掃描電鏡激發(fā)樣品的物理信號(二次電子、背散射電子、特征 X 射線等)主要取決于入射電子束的加速電壓,當高能量的電子束入射到同一樣品時,入射電子束與試樣相互作用區(qū)范圍的大小隨加速電壓的升高而增大;在同一加速電壓下,相互作用區(qū)隨樣品的原子系數(shù)增大而減小。電子束的激發(fā)深度與加速電壓和樣品原子系數(shù)的關(guān)系如圖 1 所示。
圖1 電子束激發(fā)深度與加速電壓和原子系數(shù)關(guān)系示意圖
在實際操作過程中要采集到一幅好照片,除了要有好的儀器設(shè)備之外,選擇合適的加速電壓值也是很重要的一步。選擇高、低不同的加速電壓各有不同的優(yōu)缺點,通常應(yīng)根據(jù)所測的樣品類型和分析目的進行考慮,一般來說,金屬樣品一般需要選擇較高的加速電壓,炭材料、有機物等由輕元素組成的樣品一般選擇較低的加速電壓。
高加速電壓的優(yōu)點
加速電壓越高入射電子束的波長越短,由瑞利公式可得,電子束的波長越短,得到圖像的分辨率越高,而且抗外部電磁場的干擾能力也會增強,不易受到試樣表層污染的影響,所以高加速電壓比較適合拍攝高倍率的圖像。如下圖所示,當加速電壓為15 kV 時,金項鏈上面的油脂、污染物、缺陷等消失,表面更為平整;
5kV 15kV
高加速電壓的缺點
所獲得的圖像會缺少表面信息和細節(jié),易呈現(xiàn)高反差,會明顯增大邊緣效應(yīng),使得到的圖像比較生硬。另外,高加速電壓、大束斑也容易造成試樣的荷電和損傷,以及圖形的漂移。下圖樣品是石墨顆粒在不同加速電壓(5kV、10kV、15kV)下的掃描電鏡圖像:15kV 時的穿透是zui強的,形貌襯度在一定程度上損失;
5kV 10kV 15kV
低加速電壓的優(yōu)點
電鏡圖像的成像信息來源越趨于表面,圖像的表面細節(jié)就越顯得豐富、細膩,特別是會明顯地減少邊緣效應(yīng),使圖像顯得更協(xié)調(diào)、柔和。另外,低加速電壓對樣品表面損傷小,不容易造成試樣的荷電和圖像的漂移。下圖為薄膜樣品在不同加速電壓(5kV、10kV)下的兩張照片。
5kV 10kV
低加速電壓的缺點
加速電壓越低,電子束的波長越長,圖像分辨率較低,不容易得到高分辨力的圖像,所以低加速電壓僅適合拍攝放大倍率不太高的圖像;其次信噪比較差,抗外部電磁場的干擾能力也較弱,不易得到高清晰和高分辨力的圖像。如圖所示,選用 5kV(右)拍攝 50000 倍圖像時,圖像信噪比較差,分辨率較低。
10kV 5kV
總之,在選擇加速電壓時,需要綜合考慮高/低加速電壓的優(yōu)缺點再做決定。選擇較低的加速電壓有可能會影響圖像的信噪比,但獲得的圖像表面信息量更多,所以在選擇加速電壓時需要根據(jù)試樣的具體情況和現(xiàn)場的實時需求進行綜合考慮。
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