在掃描電鏡應(yīng)用中,低真空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)對非導(dǎo)電樣品的直接觀察,無需噴鍍貴金屬,以免造成樣品表面細(xì)節(jié)被掩蓋、尺寸發(fā)生改變,成分信息減弱或消失等情況。
低真空技術(shù)是利用入射電子束電離樣品倉內(nèi)空氣分子產(chǎn)生正離子和自由電子(如圖 1 所示),正離子在樣品表面荷電所形成的負(fù)電場的吸引下與負(fù)電荷產(chǎn)生中和,從而消除樣品表面荷電。
由于樣品表面荷電是因?yàn)槿肷潆娮邮荒芡ㄟ^非導(dǎo)電樣品導(dǎo)走而產(chǎn)生的,因此樣品表面荷電會(huì)隨著入射電子束對樣品的掃描而不斷產(chǎn)生,同時(shí)入射電子束也會(huì)持續(xù)不斷電離空氣分子,從而產(chǎn)生正離子。當(dāng)二者數(shù)量達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí),樣品表面荷電現(xiàn)象消失。
如圖 2 所示,利用掃描電鏡無噴鍍直接觀察蛋殼膜,0.1Pa 真空度下荷電嚴(yán)重,60Pa 真空度下荷電消失。
圖2 利用低真空原理消除蛋殼膜表面荷電
雖然低真空功能可以用來消除非導(dǎo)電樣品表面荷電,但在樣品倉中需要?dú)埩舨糠挚諝?,空氣分子?huì)吸收入射電子使得打在樣品上的探針電流變小,從而減小信噪比,圖像清晰度變差。
然而,采用更高亮度燈絲(CeB6)的飛納掃描電鏡可以使該負(fù)面影響較小,即使有部分入射電子被空氣分子吸收,高亮度燈絲仍然有足夠大的探針電流來產(chǎn)生充足的信號,形成具有高信噪比、高清晰度的掃描電鏡圖片。
圖 3 為飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲低真空拍攝藥物圖像,可以看出,高亮度 CeB6 燈絲在低真空模式下仍然可以獲得高信噪比、高清晰度圖片。
圖3 CeB6 燈絲在低真空下拍攝藥物圖像
圖4 鎢燈絲(左)與 CeB6(右)燈絲外觀對比
表 1 為鎢燈絲(W)與 CeB6 燈絲參數(shù)對比。 CeB6 燈絲亮度更高,有利于在低真空模式下成像。
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表1 鎢燈絲(W)與 CeB6 燈絲參數(shù)對比
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