當(dāng)談?wù)搾呙桦婄R品質(zhì)的時(shí)候,人們總喜歡將分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)作為評(píng)判依據(jù)的*。尤其是在購(gòu)買新設(shè)備時(shí),更是將這兩項(xiàng)參數(shù)視若明珠,不敢稍加怠慢,因此很容易陷入 “參數(shù)黨” 的漩渦而背離了購(gòu)買電鏡的初衷。
那么不妨回過(guò)神兒來(lái)仔細(xì)想想,大家購(gòu)買掃描電鏡的實(shí)際需求是什么?當(dāng)然是為了更、更快捷地觀察樣品。
那么如何實(shí)現(xiàn)上述的目的呢?
設(shè)備與人是使用電鏡過(guò)程中的兩大主體,將電鏡的分辨率、放大倍數(shù)等參數(shù)置于考察的*固然無(wú)錯(cuò),但是更加不能忽略操作人員與電鏡的交互過(guò)程,也就是使用與管理體驗(yàn),這其中包括了設(shè)備對(duì)環(huán)境的適應(yīng)性、易學(xué)性、工作效率和性能的穩(wěn)定性等因素。
設(shè)想一下,電鏡的操作界面復(fù)雜繁瑣,如換樣拍照費(fèi)時(shí)費(fèi)力,管理維護(hù)程序復(fù)雜,且電鏡性能衰減嚴(yán)重,那么分辨率等出廠參數(shù)也將失去意義。
本篇從電鏡設(shè)備性能穩(wěn)定性入手,初步了解其對(duì)使用與管理體驗(yàn)的影響。
掃描電鏡分辨率
如果非要用一個(gè)參數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)掃描電鏡的性能,那么大部分人會(huì)毫不猶豫地選擇 “分辨率” 這個(gè)關(guān)鍵詞。
分辨率代表了有效辨別細(xì)小目標(biāo)的能力,掃描電鏡的升級(jí)與革新也正是以分辨率為界限的。
如鎢燈絲掃描電鏡的分辨率在 5nm@30kV 級(jí)別,硼系燈絲掃描電鏡的分辨率在 <3nm@30kV 級(jí)別,而場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可高達(dá)埃米級(jí)別,已接近透射電鏡水平。
因此,分辨率基本代表了電鏡的能力級(jí)別。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,普及型電鏡的分辨率也基本接近峰值,而不同廠家同類型電鏡的出廠分辨率也日趨一致。
那么,如何保證電鏡擁有長(zhǎng)期穩(wěn)定的分辨率才是操作人員更應(yīng)該關(guān)注的性能,也就是掃描電鏡性能的穩(wěn)定性。
電子源
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燈絲(電子槍)是電子源的提供者,也是整臺(tái)電鏡重要的部件,燈絲所發(fā)射電子的密度、束斑尺寸、能量分布將決定性影響掃描電鏡的分辨率。
1. 鎢燈絲
鎢燈絲具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、束流大、真空要求低、易更換等優(yōu)點(diǎn),但是由于其束流密度小、信噪比差、化學(xué)穩(wěn)定性差、且使用壽命短(80-100h),因此,在使用過(guò)程中需要高頻率的更換燈絲,以確保電鏡保持較為穩(wěn)定的分辨率。
2. CeB6 燈絲
飛納電鏡采用 CeB6 燈絲。CeB6 燈絲亮度為 1000A/cm2?sr,是鎢燈絲亮度的 10 倍,因此具有更高的分辨率。CeB6 燈絲具有更好的抗干擾能力,工作溫度為 1800K,遠(yuǎn)低于鎢燈絲工作溫度(2800K),燈絲揮發(fā)量相對(duì)較小,因此使用壽命基本都可達(dá)到 1500h,如果再加以規(guī)范管理,使用壽命可進(jìn)一步延長(zhǎng)。
例如,廣西大學(xué)材料學(xué)院飛納臺(tái)式掃描電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX,單根燈絲的使用壽命已經(jīng)達(dá)到了 2958h,因此使用 CeB6 燈絲可大大減少頻繁更換燈絲的煩惱。
廣西大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院于 2014 年購(gòu)入飛納臺(tái)式電鏡 Phenom ProX。在燈絲使用 2958h 后更換了新燈絲,經(jīng)測(cè)量,背散射電子(BSD)圖像的分辨率為 11.05nm@15kV,雖然經(jīng)歷了近 5 年的使用,但是分辨率依然可達(dá)到 14 年新裝設(shè)備的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)(14 nm),并未出現(xiàn)性能衰減的現(xiàn)象。因此,有理由相信飛納電鏡具有優(yōu)異的性能穩(wěn)定性。
分辨率測(cè)試結(jié)果
燈絲使用 2700 h 時(shí)客戶拍攝的圖像
更換燈絲后的掃描電鏡圖像
燈絲使用計(jì)時(shí)
電子光路系統(tǒng)
在電子光路系統(tǒng)中,電子槍柵極到陽(yáng)極區(qū)間是受陰極蒸氣污染較為嚴(yán)重的區(qū)域,需要定時(shí)對(duì)韋氏帽、陽(yáng)極等進(jìn)行超聲、拋光清理才能維持電鏡良好的狀態(tài)。如果清理時(shí)操作不當(dāng)或者環(huán)境灰塵較多,還有可能造成光路系統(tǒng)的二次污染,更換燈絲的頻率越高,受污染的概率也會(huì)增大,這也是鎢燈絲電鏡性能衰減嚴(yán)重的主要原因之一。
隨著使用時(shí)間的增加,掃描電鏡的分辨率都有一定程度的下降。得益于飛納電鏡的工業(yè)設(shè)計(jì),其分辨率隨使用時(shí)間的衰減要比鎢燈絲電鏡緩慢的多。因此,即使鎢燈絲電鏡的初始分辨率略高于飛納電鏡,在之后很長(zhǎng)的使用周期內(nèi),飛納電鏡的分辨率都要更優(yōu)。
飛納電鏡的燈絲采用一體化設(shè)計(jì),燈絲到達(dá)壽命后將對(duì)整個(gè)電子槍進(jìn)行更換(包含全新的韋氏帽和陽(yáng)極),從而實(shí)現(xiàn)了光學(xué)系統(tǒng)免維護(hù)。
更換燈絲的過(guò)程由專業(yè)工程師上門(mén)完成,避免客戶在自行清理過(guò)程引入污染物,保障了光路系統(tǒng)的清潔狀態(tài)。
CeB6 燈絲長(zhǎng)壽命的特征,使其無(wú)需頻繁更換,避免經(jīng)常將燈絲倉(cāng)暴露于大氣環(huán)境中,減少污染的可能性;CeB6 燈絲高亮度、低色散的特征,使其無(wú)需復(fù)雜的光路系統(tǒng),因此受污染的概率降低,這保證了電鏡性能的長(zhǎng)期穩(wěn)定。
綜上所述,飛納電鏡采用高亮度、長(zhǎng)壽命的 CeB6 作為電子源,既可獲得較高分辨率的電子圖像,又避免了頻繁更換燈絲所造成的二次污染,再加之免維護(hù)的光路系統(tǒng),極大程度地保證了電鏡性能的長(zhǎng)期穩(wěn)定,即使歷經(jīng)數(shù)載,風(fēng)采依舊不減當(dāng)年。
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