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樣品名稱：沉積巖

樣品類型：樹脂鑲嵌

是否噴金：未噴金

設(shè)備型號(hào)：飛納電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX

樣品杯：降低荷電效應(yīng)金相樣品杯

測試項(xiàng)目：光學(xué)顯微鏡；掃描電鏡；能譜：EDS mapping

測試目的：能譜元素分析，重點(diǎn)檢驗(yàn) Mn 元素的含量以及分布情況

測試概況：對(duì)樣品斷口進(jìn)行樹脂包埋制樣，通過飛納電鏡自帶光學(xué)顯微鏡觀察，樣品整體為黃褐色，而樣品機(jī)體上存在黑色線條，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡背散射探頭成像。使用能譜進(jìn)行面掃分析發(fā)現(xiàn)，Mn 元素整體含量較低，但集中分布于同一個(gè)沉積層上。

制樣

        將沉積巖樣品取一小塊，斷口平面垂直于原始黑色表面，將斷口使用樹脂包埋，使 400,800,2000 目砂紙進(jìn)行拋光。

圖1. 樹脂包埋樣品

光學(xué)顯微鏡成像

        使用飛納電鏡內(nèi)置彩色光學(xué)顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行觀察。樣品整體呈黃褐色，樣品中央位置存在黑色線條。

圖2. 飛納電鏡光學(xué)顯微鏡成像，放大倍數(shù)20倍

圖3. 飛納電鏡光學(xué)顯微鏡成像，放大倍數(shù)41倍

掃描電鏡成像

        切換到電子顯微鏡模式，由于采用降低荷電效應(yīng)樣品杯，實(shí)現(xiàn)了無須噴金直接觀看。對(duì)于此類樣品，我們采用背散射電子探測器（BSD）進(jìn)行成像，飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲與高靈敏度背散射電子探測器，可以準(zhǔn)確分辨出不同元素的成分襯度：元素越重，背散射圖像越亮。

        通過光學(xué)導(dǎo)航系統(tǒng)，首先定位至光學(xué)導(dǎo)航中黑色的線條位置，圖4。通過背散射圖像發(fā)現(xiàn)，黑色線條對(duì)應(yīng)著背散射圖像中顏色發(fā)亮的線條，圖5。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，我們認(rèn)為該位置存在相對(duì)更重的元素分布。

圖4. 光學(xué)導(dǎo)航系統(tǒng)

圖5. 掃描電鏡背散射（BSD）探頭成像

掃描電鏡能譜（EDS）分析

       整個(gè)視野進(jìn)行能譜面掃描分析。測試結(jié)果如下所示：對(duì)于我們重點(diǎn)關(guān)注的 Mn 元素，其重量百分比為 0.55%，也就是 5500 mg·Kg-1.

FOV: 537 µm, Mode: 15kV - Map, Detector: BSD Full, Time: SEP 12 2017 16:47

 圖6.元素分布與含量

對(duì)所有元素分布進(jìn)行 Mapping 掃描，結(jié)果顯示 Mn 元素的集中區(qū)域?yàn)榫€條狀，對(duì)應(yīng)一個(gè)薄薄的沉積層。

Oxygen 氧

Silicon 硅

Aluminium 鋁

Iron 鐵

Calcium 鈣

Magnesium 鎂

Potassium 鉀

Manganese 錳

圖6. 能譜 EDS mapping 各元素分布情況

結(jié)論

使用飛納電鏡，對(duì)未噴金樣品進(jìn)行分析，通過光學(xué)顯微鏡發(fā)現(xiàn)黑色的沉積層，使用優(yōu)良的背散射成像看到該層為相對(duì)原子序數(shù)更重的元素聚集，通過能譜發(fā)現(xiàn)該沉積層存在 Mn 元素的聚積。